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熱裂解的要求包括哪些方面?

作者: 2018年12月05日 來源:全球化工設(shè)備網(wǎng) 瀏覽量:
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熱裂解反應(yīng)是一個相當(dāng)復(fù)雜的過程,即使獲得可重復(fù)的裂解色譜圖,也由于反應(yīng)的復(fù)雜而構(gòu)成很多的裂解產(chǎn)物峰。對熱裂解的要求主要包括以下三個方面:1.裂解溫度裂解溫度過低或者過高都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物
熱裂解反應(yīng)是一個相當(dāng)復(fù)雜的過程,即使獲得可重復(fù)的裂解色譜圖,也由于反應(yīng)的復(fù)雜而構(gòu)成很多的裂解產(chǎn)物峰。
 
熱裂解的要求主要包括以下三個方面:
 
1.裂解溫度
 
裂解溫度過低或者過高都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜。這固然要通過實驗(一般以500℃開始)去摸索,使樣品達到瞬間的完全裂解。一般推薦的溫度為400-900℃,其中500-600℃是對大多數(shù)高分子化合物都比較適宜的溫度。
 
2.樣品量
 
高分子材料本身是熱的不良導(dǎo)體,因此如何使樣品瞬間受到均勻的加熱溫度并能發(fā)生裂解這是實驗中應(yīng)當(dāng)注意的問題。GC/MS的檢測靈敏度通常在ng數(shù)量級,考慮到實驗中的分流比,樣品量在1-100ug足夠了,小于10ug是一般推薦值。過多的量不僅導(dǎo)致一部分樣品不能在預(yù)定的熱解溫度下分解,而且因為是非瞬間的氣化而留有較多的殘渣于裂解室內(nèi),影響下一個樣品的分析。通常將樣品溶解在溶劑中,然后加到樣品導(dǎo)入裝置中以形成薄膜。如果高聚物是不溶解的,則需研磨成極細的粉末并均勻鋪放。
 
3.裂解室的清凈
 
附在裂解器壁上的碳化物或者影響熱的傳導(dǎo)或者起催化裂解作用。對于直立式結(jié)構(gòu)的裂解器,還要當(dāng)心裂解后的殘留物跌落在氣相色譜進樣口的可能。
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