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化妝品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法

作者: 2013年07月16日 來源: 瀏覽量:
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化妝品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法 1范圍 本方法規定了測定香水、發膠、指甲油等化妝品中10種鄰苯二甲酸酯類化合物的高效液相色譜法。 本方法適用于香水、發膠、指甲油等化妝品中10種鄰苯二甲酸酯類
化妝品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法

化妝品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法

 

1   范圍

本方法規定了測定香水、發膠、指甲油等化妝品中10種鄰苯二甲酸酯類化合物的高效液相色譜法。

本方法適用于香水、發膠、指甲油等化妝品中10種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量測定。

本方法所指的10種鄰苯二甲酸酯類化合物包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP)、鄰苯二甲酸二正丙酯(DPP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二正戊酯(DAP)、鄰苯二甲酸二正己酯(DHP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)。

本方法中各種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限及取1g樣品時的檢出濃度見表1

1  各種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限和檢出濃度

物質名稱

DMP

DEP

DPP

BBP

DBP

DAP

DCHP

DHP

DEHP

DOP

檢出限 / ng

0. 5

0. 5

3

3

3

40

40

40

5

5

定量下限 / ng

2

2

10

10

10

135

135

135

20

20

檢出濃度 /mg/g

1

1

5

5

5

70

70

70

10

10

最低定量濃度 /mg/g

4

4

20

20

20

270

270

270

40

40

 

2  原理

鄰苯二甲酸酯類化合物在280nm處有特征紫外吸收,可用反相高效液相色譜(HPLC)分離,并根據保留時間和紫外光譜圖定性,峰面積定量。

 

3  試劑

3.1  甲醇,色譜純。(溶劑應不含鄰苯二甲酸酯類化合物)

3.2  鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二正丙酯、鄰苯二甲酸丁基芐酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸二正戊酯、鄰苯二甲酸二環己酯、鄰苯二甲酸二正己酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯(純度>97.5%)。

3.3  混合標準儲備溶液(r1 000mg/L):分別稱取10種鄰苯二甲酸酯類化合物標準品0.05g(精確到0.1mg),用甲醇(3.1)溶解,移入50 mL容量瓶中,定容,搖勻,配成質量濃度為1 000mg/L的混合標準溶液。

 

4  儀器

4.1  高效液相色譜儀,具有二極管陣列檢測器,配色譜工作站。

4.2  微量進樣器或自動進樣裝置。

4.3  超聲波清洗器。

4.4  高速離心機

4.5  電子天平。

 

5  分析步驟

5.1  樣品預處理

稱取樣品約1g(精確至1mg)于10mL具塞刻度管中,加入甲醇(3.1)至刻度,振搖,超聲提取20min,必要時可高速離心。經0.45mm濾膜過濾,濾液作為待測樣液備用。

5.2  測定

5.2.1  色譜參考條件

5.2.1.1  色譜柱:C18 柱,250mm×4.6mm5mm

5.2.1.2  流動相:A相:甲醇,B相:水,梯度洗脫,洗脫程序見表2

5.2.1.3  流速:1.0mL/min

5.2.1.4  檢測器:二極管陣列檢測器,檢測波長為280nm

 

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